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    西安浦渭系統科技有限公司

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    氣相色譜儀常用檢測器及使用注意事項

    2022-07-18 03:35:41

    氣相色譜分析儀器常用檢測器及使用注意事項

    常見的氣相色譜檢測器和縮寫

      熱導池檢測器

      火焰離子化檢測器

      電子俘獲探測器

      火焰光度檢測器

      PFPD脈沖火焰光度檢測器

      NPD氮磷探測器

      光電離檢測器

      MSD質譜檢測器

      IRD-紅外光譜探測器

      HID-氬電離檢測器

      AID改進的氬電離檢測器

      AED原子發射探測器

      1.根據樣品是否被損壞

      破壞性探測器:FID,NPD,FPD,MSD,AED

      無損檢測器:TCD、PID、ECD、IRD

      2.根據對應值與時間的關系

      積分探測器和差分探測器。

      目前流行的探測器都是差分探測器。

      3.根據對檢測物質的不同反應

      通用檢測器,如TCD、FID和PID

      選擇性檢測器,如FPD、ECD、NPD

      4.根據不同的檢測原理

      A型濃度檢測器:測量載氣中某一組分濃度的瞬時變化,即檢測器的響應值與該組分的濃度成正比。例如熱導檢測器和電子俘獲檢測器。

      I型質量檢測器:測量單位時間內進入檢測器的載氣中某一組分的含量變化,即檢測器的響應值與單位時間內某一組分進入檢測器的量成正比。例如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

      所有無損檢測器都是濃度檢測器。

    色譜分析儀器,質譜分析儀器,微生物分析儀

      使用注意事項

      一、氫火焰離子化檢測器(FID)注意事項

      1.雖然FID是一種通用檢測器,但有些物質在該檢測器上幾乎沒有響應。這些物質包括永久性氣體、鹵化硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此,檢測這些物質時不應使用FID。

      2.FID通過氫氣和空氣燃燒產生的火焰電離被測物質,所以要注意安全問題。色譜柱未連接時,不要打開氫氣閥,以防氫氣進入柱箱。測量流量時,氫氣和空氣不得混合,即測量氫氣時,應關閉空氣,反之亦然。無論是什么原因導致火焰熄滅,都要盡快關閉氫氣閥,待故障排除,重新點火后再打開氫氣閥。該儀器具有自動檢測和保護功能,并能在火焰熄滅時自動關閉氫氣。

      3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例直接相關,注意優化。一般三者的比例接近或等于1: 10: 1,如氫氣30~40ml/min,空氣300 ~ 40ml/min,氮氣30~40ml/min。此外,一些儀器設計有不同的噴嘴,分別用于填充柱和毛細管柱,因此您應該在使用它們時查看說明書。4.為防止檢測器被污染,檢測器的溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。探測器一旦被污染,在光線下靈敏度會降低或者噪音增加,重的情況下點不著火。消除污染的方法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣體管道。具體方法是取下噴嘴,依次浸泡在不同的溶劑(丙酮、氯仿、乙醇)中,在超聲波水浴中超聲處理10min以上。也可以用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或者用酒精燈把噴嘴里的油點著,達到清潔的目的。有時,噴嘴使用時間長了,噴嘴表面會沉積一層碳(一層黑色沉積物),影響靈敏度??梢酝ㄟ^用細紗紙輕輕拋光表面來去除。清洗后,將噴嘴干燥,然后安裝在檢測器中進行測量。

      二、熱導池檢測器(TCD)的注意事項

      1.確保熱線沒有燒壞!在檢測器通電之前,確保載氣已經通過檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,導致檢測器報廢!關機時,待熱導檢測器溫度降至室溫后,先關閉儀器電源,最后關閉載氣。只要有可能切斷通過TCD的載氣流,就關閉檢測器的電源。這是TCD運營的規則!

      2.當載氣中含有氧氣時,熱絲的壽命會縮短,因此在TCD可用時,必須對載氣進行脫氣。而且不要用聚四氟乙烯做載氣管道,因為會滲透氧氣。

      3.載氣類型對TCD的靈敏度有很大影響。原則上,載氣與被測物體的傳熱系數相差越大越好,所以作為載氣的氫氣或氦氣的靈敏度比氮氣高。當然,測量氫氣必須使用氮氣作為載氣。

      三、氮磷檢測儀(NPD)注意事項

      1.NPD是在FID的基礎上發展起來的,與FID的不同之處在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠組成),使用微型氫火焰。熱離子源通電加熱后,含氮和含磷化合物的電離效率大大提高,因此可以選擇性地檢測這兩類化合物。由于使用氫氣,NPD的安全問題與FID的安全問題相同。

      2.熱離子源的溫度變化對探測器的靈敏度有很大影響。溫度越高,靈敏度越高,但銣鹽珠的壽命越短。提高熱離子源電壓和氫氣流量可以提高靈敏度。但需要注意的是,過低的氣流會導致檢測器的平衡時間過長;氫氣流量過大,會形成FID樣火焰,大大降低銣鹽珠的使用壽命,破壞對氮磷的選擇性可靠性響應。一般情況下,氫氣的氣體流量設定為3~4ml/min,空氣的氣體流量設定為100~120ml/min。采用填充柱和大口徑柱,載氣流速約20ml/min,無尾氣吹掃。當使用常規毛細管柱時,尾氣吹掃速率設定為約30毫升/分鐘。3.在調整和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器的電源,以免誤燒銣鹽珠。

      4.熱離子源的活性元素(銣鹽)易被污染,縮短了使用壽命。

      為了延長其使用壽命,應注意:

      第一,避免二氧化硅進入檢測器,色譜柱要做好老化,尤其是硅膠固定液的液膜要薄。避免衍生樣品中的二氧化硅殘留進入色譜柱。

      第二,在關閉載氣之前(如更換鋼瓶或色譜柱),熱離子源的電壓應設置為0,否則銣鹽珠在沒有載氣的情況下,幾分鐘內就會燒壞。

      第三,在滿足靈敏度要求的條件下,熱離子源的電壓應盡可能低。

      第四,儀器要遠離潮濕。不使用儀器時,建議將檢測器溫度保持在100以上(熱離子源的電壓應關閉)。

      第五,如果一段時間(如過夜)不進樣分析,應降低熱離子源的電壓,但不要關閉。由于降低電壓后銣鹽珠仍然是熱的,再次進樣時電壓可以很快穩定下來。如果關閉后打開電壓,檢測器需要幾個小時才能達到平衡。

      四。電子捕獲檢測器(ECD)的注意事項

      1.防止放射性污染。所有ECD都有放射源(一般是63Ni),所以探測器出口要通過管道連接到室外,建議連接到通風出口。沒有經過專門培訓,不要拆卸ECD。遵守實驗室關于放射性的規定。例如,至少6個月應進行放射性泄漏檢測。

      2.ECD的工作溫度一般較高,常見的溫度范圍為250~300。無論柱溫多低,ECD溫度都不應低于250。這是因為當溫度較低時,探測器難以平衡。

      3.使用ECD時,載氣一般有兩種選擇,一種是氮氣,另一種是含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度較高,但噪聲也較高;后者的檢出限與前者基本相同,但線性范圍更寬。氫氣也可作為載氣,但應使用氮氣作為尾氣。載氣和尾氣的流量之和一般為60毫升/分鐘。流速過小,峰拖尾嚴重,流速過大,靈敏度降低。

      4.ECD應避免接觸氧氣或濕氣,否則噪音會明顯增加。所以,載氣和尾氣要凈化好。此外,檢測器的污染試驗和泄漏試驗應嚴格按照儀器操作規程進行。

      五、火焰光度檢測器(FPD)注意事項

      1.FPD也是用氫焰,所以安全問題和FID一樣(見以上FID使用注意事項)。

      2.FPD的氫氣、空氣和尾氣與FID不同。一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,尾氣和柱流量之和為20~25ml/min。

    色譜分析儀器,質譜分析儀器,微生物分析儀


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